ПОРЯДОК ОФОРМЛЕНИЯ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

Результаты каждого лабораторного занятия оформляются сту­дентом в виде протокола по следующей форме:

ПРОТОКОЛ

результатов анализа лекарственного препарата (латинское и русское названия)

Структурная формула

Молекулярная масса

  1. Свойства препарата.
  2. Испытание на подлинность.
  3. Испытание на доброкачественность.
  4. Количественное определение.
  5. Заключение.

Время окончания анализа

Дата

Подпись

  1. Свойства препарата.

Этот раздел включает описание физических и физико-химических свойств, в том числе и растворимо­сти испытуемого лекарственного препарата. Свойства лекарственных препаратов контролируют по приведенным в соответствующей статье ГФ X (ФС, ВФС) описанию, растворимости, физическим свойствам, физико-химическим константам. Для установления свойств на предметное стекло или стеклянную пластинку наносят около 0,05 г порошка лекарственного препарата и определяют его внешний вид (форму кристаллов, вид аморфного вещества), окраску, запах, вкус. Затем устанавливают в соответствии с требованиями фармакопейной статьи физические и физико-химические константы: температуру плавления, кипения, затвердевания, плотность, вязкость, удельное вращение, удельный показатель поглощения и др.

Полученные данные оформляют в виде табл. 1 и делают заключение о соответствии физических и физико-химических свойств испытуемого препарата требованиям соответствующей статьи ГФ X (ФС, ВФС).

Таблица 1. Результаты определения физических и физико-химических свойств препаратов (указать название)

Препарат (латинское и русское название) Формула и химическое название Описание Цвет Запах Вкус t, оС

Растворимость определяют следующим образом: отвешенную массу предварительно растертого в порошок препарата вносят в отмеренный объем растворителя, соответствующий минимальному его объему (табл. 2). Затем добавляют растворитель до максимального его объема, при котором в растворе невооруженным глазом не обнаруживаются частицы препарата. Процесс растворения осуществляют в растворителях, имеющих температуру 20°С. Массу препарата отвешивают на аптечных весах с точностью до 0,01 г с таким расчетом, чтобы на установление растворимости воды расходовалось не более 100 мл, а органических ра­створителей—не более 10—20 мл.

Полученные сведения о растворимости оформляют пользуясь сокращенными обозначениями условных терминов (табл. 2).

Затем делают заключение о соответствии растворимости испытуемых препаратов требованиям соответствующей статьи ГФ X.

Условный термин Количество растворителя (мл) необходимое для растворения 1,0 г препарата
Очень легко растворим Не более 1
Легко растворим От 1 до 10
Растворим От 10 до 30
Трудно растворим От 30 до 100
Мало растворим От 100 до 1000
Очень мало растворим От 1000 до 10000
Практически не растворим Более 10000

1.1. Установить растворимость препаратов в соответствии с ус­ловными терминами.



Установить растворимость органических препаратов в соответствии с условными терминами по ГФ XI. Проведите испытание на растворимость препаратов указанных в таблице №3

Таблица №3

Препарат Растворители и пределы растворимости (мл)
Вода Этанол Эфир Хлоро-форм Раствор гидроксида натрия Разведенная соляная кислота
Кислота ацетилсалициловая 100-1000 1-10 10-30 1-30 10-30
Кислота бензойная 100-1000 1-10 1-10 1-10
Кислота салициловая 100-1000 1-10 1-10 30-100
Анестезин 1000-10000 1-10 1-10 1-10 30-100
Натрия салицилат < 1 10-30

Методика определения растворимости.

Навеску препарата вносят в отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20±2°С. Предварительно
препарат может быть растерт.

Для медленно растворимых препаратов, требующих для своего растворения более 10 мин, допускается также нагрева­ние на водяной бане до 30°С. Наблюдение производят после охлаждения раствора до 20±2°С и энергичного встряхивания в течение 1—2 мин.

Условия растворения медленно растворимых препаратов

указываются в частных статьях.

Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы вещества. Для препаратов, образующих при растворении мутные растворы, соответствующее указание должно быть приведено в частной статье.

1.2. Установить конкретные соотношения препарата и раство­рителя.

Для выполнения испытания подбирают лекарственный препарат из указанных в табл. 1.6. Для этого рассчитывают мас­су, необходимую для того, чтобы растворителя расходовалось в пределах 10—30 мл. Взвешенную на ручных весах массу препарата растворяют в отмеренном объеме растворителя в соответствии с данными табл. 2.

Таблица 2. Соотношения лекарственного препарата и растворителя.

Препарат Объем растворителя, необходимый для растворения 1,0 г лекарственного вещества, мл
Вода Кипящая вода Этанол Глицерин
Кислота борная 7 (медленно)
Калия бромид 1,7 - Мало растворим -
Калия хлорид - Практически нерастворим -
Калия иодид 0,75 - 2,5
Натрия бромид 1,5 - -
Натрия хлорид - Мало растворим -
Магния сульфат 0,3 Практически нерастворим -

Задание №2. Провести анализ воды очищенной.

Кислотность или щелочность. К 10 мл воды прибавляют 1 каплю раствора метилового красного; появляется желтое окрашивание, пере­ходящее в розовое от прибавления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты.

Сухой остаток. 100 мл воды выпаривают досуха и сушат при 100—105° до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,001%.

Восстанавливающие вещества. 100 мл воды доводят до кипения, при­бавляют 1 мл 0,01 н. раствора перманганата калия и 2 мл разведенной серной кислоты, кипятят 10 минут; розовое окрашивание воды должно •сохраниться.

Угольный ангидрид. При взбалтывании воды с равным объемом изве­стковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 часа.

Нитраты и нитриты. К 5 мл воды осторожно приливают 1 мл раствора дифениламина; не должно появляться голубого окрашивания.

Аммиак. 10 мл воды не должны содержать аммиака более чем 1 мл
эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более 0,00002%
в препарате).

Хлориды. К 10 мл воды прибавляют по 0,5 мл разве­денной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Че­рез 5 мин вода должна быть прозрачной.

Сульфаты. К Ю мл воды прибавляют 0,5 мл разведен­ной соляной кислоты и 1 мл раствора бария хлорида. Че­рез 10 мин вода должна быть прозрачной.

Соли кальция. К 10 мл воды прибавляют по 1 мл раст­воров аммиака, аммония хлорида и аммония оксалата. Через 10 мин вода должна быть прозрачной.

Контрольные вопросы и задания.

  1. Какие общие физические и фи­зико-химические методы установле­ния доброкачественности лекарствен­ных препаратов включены в ГФ X?
  2. Что подразумевается под тер­мином «растворимость» в ГФ X?
  3. Какие условные термины при­няты ГФ X и ГФ XI для обозначе­ния растворимости и для каких со­отношений препарата и раствори­теля?
  4. Как понимать термин «умерен­но растворим» в ГФ XI?
  5. В чем особенности определения растворимости лекарственных пре­паратов в соответствии с требова­ниями ГФ X и чем они отличаются в ГФ XI?
  6. Как доказать, что 3%-ные спир­товые и водные растворы кислоты борной прозрачны?
  7. Какие жидкости по ГФ X и по ГФ XI считаются прозрачными и ка­кие бесцветными?
  8. Сколько эталонов существует для определения степени мутности
    жидкостей по ГФ X и ГФ XI? Ка­кова методика приготовления и про­должительность пригодности этих эталонов?
  9. Как готовят по ГФ XI исход­ные и основные растворы для опре­деления степени мутности?
  10. Сколько эталонов окраски при­ведено в ГФ X и ГФ XI? Как они готовятся?
  11. В течение какого срока мож­но применять исходные, основные и эталонные растворы, приготовленные по ГФ XI для определения окраски жидкостей?
  12. Как подтвердить соответствие лекарственного препарата требовани­ям ГФ X по растворимости, если в частной статье указано, что он лег­ко растворим в воде и очень мало растворим в хлороформе?
  13. Лекарственными препаратами являются кислота салициловая, ее эфир с уксусной кислотой и ее на­триевая соль. С помощью каких ра­створителей можно различить эти препараты?
  14. В чем принципиальное отличие методик определения растворимости анестезина и кислоты борной?
  15. Кислота бензойная мало раст­ворима в воде и легко растворима в этаноле. Как это доказать?
  16. Эталонами для определения прозрачности я степени мутности по
    ГФ X служит взвесь, полученная из белой глины. Какими эталонами оп­ределяется прозрачность, а какими степень мутности лекарственных пре­паратов? Одинакова ли методика определе­ния этих показателей?
  17. В ГФ XI изменен химический состав эталонов для определения прозрачности и степени мутности жидкостей. Какие реактивы исполь­зуются для их приготовления и ка­кова методика приготовления? Ка­кие изменения внесены ГФ XI в ме­тодику определения прозрачности и степени мутности лекарственных пре­паратов?
  18. Водные растворы кислоты бор­ной (3%-ные) должны быть проз­рачными, а 5%-ные водные раство­ры натрия гидрокарбоната не долж­ны по мутности превышать эталон № 4. Как это доказать?
  19. Для определения окраски жид­костей были приготовлены исходные растворы дихромата калия, хлорида кобальта и сульфата меди. В тече­ние какого срока из них можно го­товить основные растворы и каков срок их хранения?
  20. В частной фармакопейной ста­тье ГФ X на фталазол указано, что ~0,2 г препарата растворяют в смеси из 1 мл 1 н. раствора гидро­ксида натрия и 4 мл воды. Получен­ный раствор должен быть прозрач­ным и окраска его не должна быть интенсивнее окраски эталона № 4а. Объясните, как проверить соответ­ствие препарата требованиям ГФ по этим показателям?
  21. Водный раствор хлоралгидрата (10%-ный) по ГФ X должен быть бесцветным. Как это доказать?
  22. В ГФ XI введена статья «Ме­тод определения степени белизны порошкообразных лекарственных средств», позволяющая давать до­полнительную характеристику добро­качественности лекарственных препаратов. Чем можно объяснить измене­ние белизны при хранении таких препаратов, как калия иодид и нат­рия бромид?

Список литературы.

1. Беликов В. Г. Учебное пособие по фармацевтической химии. — М.: Меди­цина, 1979.

2. Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. —М.: Высшая школа, 1985.

3. Государственная фармакопея СССР, XI издание.— М.: Медицина, 1987.

4. Государственная фармакопея СССР, X издание.— М.: Медицина, 1968.

Задание №2.




3923867208379747.html
3923899864982898.html
    PR.RU™